产品信息
上游原料:尿素,发烟硫酸,氯磺酸
下游产品:氨基磺酸钴、氨基磺酸镍、酸性绿20、甜蜜素、除垢剂、无碱高效减水剂、亲色剂、氨基磺酸铵、强力除垢剂、清洗剂
性状描述
无色或白色结晶,溶于水,微溶于乙醇和甲醇,微溶于丙酮,不溶于醚.在水溶液中逐渐分解成硫酸氢铵,水中溶解度:146.8 g/l (20 ℃)
物理参数
熔点: 215-225℃
贮存运输
密封干燥保存。
用途说明
碱量滴定法标准,络合掩蔽剂,有机微量分析测定氮和硫的标准。
危险说明
危险代码:xi
危险等级:r36/38- r52/53
安全等级:s26- s28- s61
合成方法
1.氨基磺酸的生产方法很多,有二氧化硫与羟胺或丙酮肟为原料的羟胺法,亚硫酸或硫酸盐与液氨为原料的氨化法,尿素与氯磺酸为原料的氯磺化法,以发烟硫酸和尿素为原料的发烟硫酸法,尿素、三氧化硫和硫酸为原料的硫酸法和发烟硫酸法(又称液相法)和液氨经气化与三氧化硫在气相条件下反应的气相法等。国内外具有工业意义的工艺为发烟硫酸法以及三氧化硫与氨直接合成的氨化法两种。由尿素与发烟硫酸在40-70℃下进行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水进行结晶制得氨基磺酸成品。原料消耗定额:尿素2000kg/t、发烟硫酸1500kg/t。
2.其合成方法主要有气相法和液相法两种。气相法操作条件苛刻,设备材质要求高。副产品多,且氨基酸易粘附在反应器内壁需经常清理。生产成本高。优点是产品纯度高。厂家采用的多为液相法。
3.将过量的发烟硫酸加入反应釜中,搅拌降温至20~40 ℃,开始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料结束后,在20 ℃左右搅拌8 h。再逐渐升温至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷却析晶。固液分享后得粗氨基磺酸,用水重结晶,脱水干燥得高纯度精品氨基磺酸。
4.氨基磺酸是强lewis酸so3与强lewis碱nh3的加合物,制取少量纯度要求高的氨基磺酸时,可在完全无水的条件下,直接用高纯度的so3与氨反应。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制取。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶置于流水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,在强烈搅拌下将100g尿素分多次(约45min加完)慢慢加入到硫酸中,注意不要使温度超过40℃。然后向其中加入309g发烟硫酸(含65%游离so3),并在42~45℃的温度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物,先用纯硫酸洗涤,再用50%的硫酸洗涤,最后用冷的甲醇洗涤。
5.将20%的发烟硫酸加热至30℃,慢慢加入尿素,温度控制在60~65℃,加完后保温3h,然后升温至80~85℃,保温2h,反应结束后,冷却至5℃,过滤,所得结晶离心甩干后,用5%乙醇洗涤,滤干后用蒸馏水重结晶精制,得氨基磺酸纯品。
简介
管制信息
属于危险化学品中的酸性腐蚀品
性状
白色斜方结晶。干燥时稳定,在溶液中渐水解成硫酸氢铵。0℃时溶于6.5份水,80℃时溶于2份水,硫酸能降低其水中溶解度。易溶于含氮碱、液氨,也溶于含氮的有机溶剂如吡啶、甲酰胺和二甲基甲酰胺,微溶于丙酮、乙醇和甲醇,不溶于乙醚。强酸性,25℃,1%溶液的ph为1.18。相对密度2.15。熔点约205℃(分解)。最小致死量(大鼠,经口)1600mg/kg。有刺激性。
质量指标
指标名称优等品 一等品 合格品
外观 无色或白色结晶 无色或白色结晶 白色粉末
氨基磺酸的质量分数/%≥ 99.8 99.0 95.0
水不溶物/%≤ 0.02 — —
硫酸盐/%≤ 0.4 1.0 —
铁(fe)含量/%≤ 0.01 0.01 —
干燥失量/%≤ 0.2 — —
储存
密封干燥保存。
用途
碱量滴定法标准。络合掩蔽剂。有机微量分析测定氮和硫的标准。除锈剂制备。织物防火。有机合成。
安全措施
密闭包装,并贮于干燥通风处。与氧化剂、碱类等分储分运。注意个体防护,严禁身体直接接触。误食,用水漱口,饮牛奶或蛋清。
本文共分 1 页